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壓加氫反應(yīng)釜的操作規(guī)程
日期：2012-12-20瀏覽：3004次
將一個完整的壓釜反應(yīng)的操作規(guī)程分為安裝、加氫、取樣、泄氫、卸裝五個過程：
（一） 安裝
1、 檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有，請移走；
2、 檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈；如果不干凈，請洗凈；
3、 關(guān)閉所有閥門（排氣閥除外），開始投料，投料后，蓋住釜蓋（注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣）；
4、 關(guān)閉排氣閥。
（二）檢查裝置氣密性
關(guān)閉所有閥門，蓋住釜蓋（注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣）；打開進(jìn)氣閥通入氮氣到1MPa，關(guān)閉進(jìn)氣閥，觀察壓力變化情況，確認(rèn)裝置是否漏氣！
（三）、 加氫
1、 檢查各閥門是否關(guān)嚴(yán)；
2、 將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方；
3、 上氫氣減壓閥門（注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的）、氮氣壓力閥，上好后，用肥皂水檢查是否漏氣（如漏氣，請重上）；
4、 在排氣口用真空抽出液面上的空氣；
5、 打開釜的進(jìn)氣閥，打開氮氣減壓閥，充氮氣，使內(nèi)釜壓力（P=0.2Mpa）后，關(guān)閉氮氣減壓閥，關(guān)閉進(jìn)氣閥，保持約2分鐘，看壓力表壓力是否下降，另外俯側(cè)聽閥門、釜蓋是否漏氣，如不漏，則緩慢打開排氣閥，將里面的壓力排泄至0.01Mpa時，關(guān)閉排氣閥；
6、 重復(fù)5步操作一遍；
7、 打開進(jìn)氣閥，打開氫氣減壓閥，充入氫氣至所需壓力，關(guān)閉進(jìn)氣閥，關(guān)閉氫氣減壓閥，然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。
（四）、 控制取樣：
1、 每隔半小時，觀察各項數(shù)據(jù)是否正常，如壓力減小，則須重補充氫氣；
2、 氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完，必須保證有一定壓力時（P≈0.01Mpa）時，就應(yīng)棄用換瓶；
3、 取樣。緩慢打開排氣閥，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時，關(guān)閉排氣閥，緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出，關(guān)閉取樣閥，取樣，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留。
（五）、 泄氫：
確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后，緩慢排放氫氣至盡（注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥，以免氧氣進(jìn)入），打開進(jìn)氣閥，沖入氮氣至0.2Mpa關(guān)閉進(jìn)氣閥，然后緩慢打開排氣閥，放出里面的混合氣體，將盡時重輸入氮氣，如此換氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體，打開排氣閥、取樣閥，開始從底閥放料（注意，由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi，因此杜絕灑落在盛器外），如有灑漏，請立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內(nèi)，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關(guān)閉底閥門。
（六）、 卸裝
放完料的釜，應(yīng)立即清洗，清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行：
1、 將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi)，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進(jìn)行攪拌10分鐘，此時方可打開釜蓋，對釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗；
2、 清洗時，必須清洗釜蓋、取樣閥，同時在釜內(nèi)有水的情況下，稍充一下氮氣；
3、暫時不用的反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜內(nèi)加入70％體積干凈的無水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲。
（一） 安裝
1、 檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有，請移走；
2、 檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈；如果不干凈，請洗凈；
3、 關(guān)閉所有閥門（排氣閥除外），開始投料，投料后，蓋住釜蓋（注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣）；
4、 關(guān)閉排氣閥。
（二）檢查裝置氣密性
關(guān)閉所有閥門，蓋住釜蓋（注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣）；打開進(jìn)氣閥通入氮氣到1MPa，關(guān)閉進(jìn)氣閥，觀察壓力變化情況，確認(rèn)裝置是否漏氣！
（三）、 加氫
1、 檢查各閥門是否關(guān)嚴(yán)；
2、 將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方；
3、 上氫氣減壓閥門（注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的）、氮氣壓力閥，上好后，用肥皂水檢查是否漏氣（如漏氣，請重上）；
4、 在排氣口用真空抽出液面上的空氣；
5、 打開釜的進(jìn)氣閥，打開氮氣減壓閥，充氮氣，使內(nèi)釜壓力（P=0.2Mpa）后，關(guān)閉氮氣減壓閥，關(guān)閉進(jìn)氣閥，保持約2分鐘，看壓力表壓力是否下降，另外俯側(cè)聽閥門、釜蓋是否漏氣，如不漏，則緩慢打開排氣閥，將里面的壓力排泄至0.01Mpa時，關(guān)閉排氣閥；
6、 重復(fù)5步操作一遍；
7、 打開進(jìn)氣閥，打開氫氣減壓閥，充入氫氣至所需壓力，關(guān)閉進(jìn)氣閥，關(guān)閉氫氣減壓閥，然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。
（四）、 控制取樣：
1、 每隔半小時，觀察各項數(shù)據(jù)是否正常，如壓力減小，則須重補充氫氣；
2、 氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完，必須保證有一定壓力時（P≈0.01Mpa）時，就應(yīng)棄用換瓶；
3、 取樣。緩慢打開排氣閥，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時，關(guān)閉排氣閥，緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出，關(guān)閉取樣閥，取樣，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留。
（五）、 泄氫：
確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后，緩慢排放氫氣至盡（注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥，以免氧氣進(jìn)入），打開進(jìn)氣閥，沖入氮氣至0.2Mpa關(guān)閉進(jìn)氣閥，然后緩慢打開排氣閥，放出里面的混合氣體，將盡時重輸入氮氣，如此換氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體，打開排氣閥、取樣閥，開始從底閥放料（注意，由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi，因此杜絕灑落在盛器外），如有灑漏，請立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內(nèi)，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關(guān)閉底閥門。
（六）、 卸裝
放完料的釜，應(yīng)立即清洗，清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行：
1、 將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi)，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進(jìn)行攪拌10分鐘，此時方可打開釜蓋，對釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗；
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